MESSTECHNIK

Analyten-Konzentration in Probenlösung bestimmen

Grundlagen der Titration

Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und wird in zahlreichen Branchen eingesetzt. Beispielsweise wird sie verwendet, um Trinkwasser zu analysieren oder den Metallgehalt in Batteriematerialien zu bestimmen. Dieser Artikel von Methrohm behandelt das Prinzip der Titration, ihren Ablauf und stellt die verschiedenen Titrationsarten vor.

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Titrationen werden zur Bestimmung der Konzentration eines Analyten in einer Probenlösung verwendet. Dazu wird der Probe portionsweise eine geeignete Standardlösung mit bekannter Konzentration, das so genannte Titrant, zugesetzt. Titrant und Analyt reagieren stöchiometrisch miteinander. Die Konzentration des Analyten wird anhand der Menge des verbrauchten Titranten, seiner Konzentration und der Probengrösse berechnet.

 

Häufig verwendete Begriffe zur Titration

Begriff

Definition

Analyt

Die betreffende Substanz, für die die Menge bestimmt werden muss.

Endpunkt

Der Punkt, an dem die Titration abgeschlossen ist. Ein Farbumschlag oder ein anderer Indikator (z. B. pH-Wert) signalisiert den Endpunkt. Er sollte möglichst nahe am Äquivalenzpunkt liegen.

Äquivalenzpunkt

Das Volumen, bei dem die Reaktion zwischen Titrant und Analyt abgeschlossen ist.

Indikator

Eine Substanz, die verwendet wird, um den Endpunkt einer Titration anzuzeigen. Früher handelte es sich hierbei um Farbindikatoren. Heute werden Farbindikatoren durch Elektroden oder andere Sensoren ersetzt.

Primärstandard

Ein Primärstandard ist eine zertifizierte, hochreine und stabile Substanz. Es dient zur Ermittlung der genauen Konzentration des Titriermittels.

Standardisierung

Das Verfahren zur Bestimmung der genauen Konzentration des Titriermittels. 

Standardlösung

Ein anderer Begriff für Titrant.

Titrant

Eine Lösung mit bekannter Konzentration, die zur Bestimmung der Konzentration des Analyten verwendet wird.

Titrationskurve

Die Kurve, die man erhält, wenn man das verwendete Titriermittelvolumen gegen das Signal einer Elektrode oder eines Sensors aufträgt.

Titrationsgleichung

Formel zur Berechnung der Konzentration des Analyten. Die Gleichung hängt vom Probentyp (flüssig oder fest), der Stöchiometrie und der gewünschten Einheit des Ergebnisses ab.

Titration in vier Schritten

    1

    Titrant-Standardisierung

    Zuerst muss das Titriermittel standardisiert werden. Dieser Schritt liefert die genaue Konzentration der Titrierlösung und erhöht die Genauigkeit des Ergebnisses. 


    2

    Probenvorbereitung 

    Für die Titration müssen die Proben in Lösung sein. Daher werden feste Proben aufgelöst oder vorbehandelt, um den Analyten freizugeben (z. B. durch Aufschluss, Extraktion oder Veraschung).

    Manchmal müssen Hilfslösungen hinzugefügt werden. Beispielsweise müssen Redoxtitrationen oft bei einem bestimmten pH-Wert durchgeführt werden. Indirekte Titrationen benötigen immer eine Hilfslösung, da der Analyt in eine reaktive Form überführt werden muss. Diese reaktive Form wird dann titriert.

    Bei Rücktitrationen (oder Resttitrationen) wird zunächst ein Überschuss eines Reagenzes hinzugefügt. Dieses Reagenz reagiert mit dem Analyten und sein Überschuss wird dann titriert.

    3

    Die Titration selbst

    Während der Titration ist es wichtig, die Probe zu rühren. Dadurch wird eine gute Vermischung von Titrant und Analyt gewährleistet. Der Probe wird Titrationslösung hinzugefügt, bis der Endpunkt erreicht ist. Bei manuellen Titrationen werden Farbindikatoren verwendet, um den Endpunkt zu bestimmen.

    Moderne Autotitratoren verwenden Elektroden oder andere Sensoren, um den Äquivalenzpunkt zu erkennen. Um eine Titrationskurve zu erhalten, wird das Volumen des Titriermittels gegen das gemessene Signal aufgetragen. Abbildung 1 zeigt den Kurvenverlauf einer Säure-Base-Titration mit Carbonatverunreinigungen.


    4

    Berechnung des Ergebnisses 

    Nach der Titration wird das Ergebnis berechnet. Automatische Titratoren berechnen das Ergebnis selbst. Für die Berechnung der Analytkonzentration werden folgende Variablen benötigt: Probengrösse (entweder das Probengewicht oder das Probenvolumen), Titrantkonzentration, üblicherweise in mol/L, Titer (Korrekturfaktor für Titrant), Titrationsvolumen bis zum Endpunkt, in ml, Stöchiometrischer Faktor für die Reaktion zwischen Analyt und Titrant.

Arten der Titration 

Titrationen können auf unterschiedliche Weise klassifiziert werden. Eine ist die Endpunkterkennungsmethode, jedoch werden sie am häufigsten nach der verwendeten chemischen Reaktion klassifiziert.  

    1

    Säure-Base-Titrationen 

    Hierbei wird eine Säure mit einer Base titriert oder umgekehrt. Das Lösungsmittel hängt von der zu titrierenden Säure oder Base ab und kann entweder deionisiertes Wasser oder ein organisches Lösungsmittel (Gemisch) sein. Zur Anzeige des Endpunkts werden pH-Elektroden verwendet. 

    ​

    2

    Redoxtitrationen 

    Diese Titration basiert auf einer Redoxreaktion zwischen Analyten und dem Titranten. Das Titrationsmittel ist ein Reduktionsmittel oder Oxidationsmittel. Gängige Beispiele sind Iodometrie, Permanganometrie und Cerimetrie. Auch Karl-Fischer-Titrationen fallen in die Kategorie der Redoxtitrationen. Zur Anzeige des Endpunktes werden Metallelektroden verwendet. 


    3

    Komplexometrische Titrationen 

    Hier handelt es sich bei dem Titranten um einen Chelatbildner wie beispielsweise Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA). Diese Titrationsart wird zur Titration von Metallionen verwendet. Zur Anzeige des Endpunktes werden ionenselektive Elektroden (ISEs) oder photometrische Sensoren verwendet. 

    ​

    4

    Fällungstitrationen 

    Bei dieser Titrationsmethode bilden Analyt und Titrant ein unlösliches Salz. Ein häufiges Beispiel ist die Argentometrie. Auch die Titration von Tensiden fällt in diese Kategorie. Zur Anzeige des Endpunktes werden Metallelektroden oder ionenselektive Elektroden verwendet. 

Vorteile der (automatisierten) Titration

Die Titration ist eine bewährte Methode und wird in vielen Normen, beispielsweise ISO, ASTM und USP, als Analysemethode vorgeschrieben. Die Anschaffungs- und Betriebskosten sind im Vergleich zu anspruchsvolleren Methoden wie HPLC oder ICP-MS geringer. Außerdem ist die Titration eine absolute Methode, sodass keine Kalibrierungen erforderlich sind.

Darüber hinaus bietet die automatisierte Titration im Vergleich zur manuellen Methode mehrere Vorteile.

Unterschiede zwischen manueller und automatischer Titration.

Parameter

Manuelle Titration

Automatische Titration

Titrationszugabe

Manuell

Automatisch mit Kolbenbürette

Dosiergenauigkeit

0,1 ml

25 µL

Kontrolle

Manuell durch den Bediener

Im System integriert oder mit Software

Berechnung

Manuell durch den Bediener

Im System integriert oder mit Software

Datenrückverfolgbarkeit

Nein

Ja

Automatisierungsmöglichkeit

Nein

Ja

​

Fazit

Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und daher in verschiedenen Branchen gut etabliert. Die Klassifizierung erfolgt auf Grundlage der chemischen Reaktion. Die Automatisierung des Titrationsprozesses mit einem Autotitrator bietet im Vergleich zur manuellen Methode zusätzliche Vorteile, wie Rückverfolgbarkeit und automatisierte Berechnungen.

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